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      氮化铝的合成方法

      作者:admin  发布日期:2021-07-27  访问量:2121

      1、原料的提纯:以下的所有操作必须在充满氮气或氩气的干燥箱中进行。不得含有水蒸气,含氧量不超过3~4mL/m3。而且,必须在系统中除去能与反应物和生成物进行反应的物质。当存在少量杂质时就可能把生成的氢化铝分解掉。所有的试剂必须全用无水的。市售的乙醚、氢化铝锂、三氯化铝等都必须进一步提纯。使用的玻璃器具要用浓硝酸、王水或者重铬酸盐洗过之后,再用蒸馏水冲洗几次,在110~120℃下进行干燥 [2]  。将氢化铝锂加到乙醚内,在氮气中或真空中蒸馏,并通过装有分子筛的柱(40cm)进行干燥、提纯。因为乙醚非常容易挥发,这些操作应在通风橱内进行。将氢化铝锂溶于乙醚,过滤后经减压蒸馏蒸出溶剂浓缩,进行重结晶。三氯化铝可在高真空下使其升华(110~120℃)得以提纯,在此温度下要使50g三氯化铝升华需要24h,其蒸气再通过1~2cm长的装有活性炭(50~200目)吸附柱处理,可更加纯净。
      2、合成:主反应3LiAlH4+AlCl3&rarr;4AlH3+3LiCl
      在干燥箱中,把32.3g三氯化铝(0.242mol)和电磁搅拌棒装入500mL圆底烧瓶中,加塞后将烧瓶从干燥箱中取出,在低氮气压下(25~50mmHg,1mmHg=133.322Pa)迅速安装盛有乙醚的滴液漏斗,将上述500mL烧瓶放在干冰二氯甲烷浴中一边搅拌物料一边进行冷却,从滴液漏斗把经过蒸馏提纯的300mL乙醚慢慢地加入烧瓶中。乙醚冷却后从干冰浴中取出烧瓶。如果三氯化铝发生放热的溶剂化反应而使乙醚沸腾时,应把烧瓶再次冷却。三氯化铝溶解后,将溶液加热到室温,严密加塞放入干燥箱。另取28.2g纯氢化铝锂(0.743mol)装入容积为1.5L的烧瓶中,并用750mL蒸馏过的乙醚加以溶解。然后往LiAlH4和AlCl3的乙醚溶液表面分别吹入干燥氮气,使其冷却到-5℃。为了保持一定的溶剂体积必须经常加入乙醚。将AlCl3溶液在搅拌下加到冷的LiAlH4溶液中。加完后,对反应混合液施以19.7~34.2kPa压力的氮气,经玻璃过滤器,滤到1.5L烧瓶中。该烧瓶预先装入10g NaBH4(该NaBH4应在真空中于60℃干燥8h,并粉碎至1&mu;m以下,可得最好的结果)和电磁搅拌棒。搅拌滤液,利用NaBH4将未反应的AlCl3从AlH3的乙醚溶液中除去。LiBlH4留在溶液中,氯化钠则沉淀出来。边往滤液中吹入干燥氮气边搅拌3~4min之后,再往另一个1.5L烧瓶中过滤。这样就可把过剩的NaBH4和已沉淀的氯化钠除去。往滤液中边吹入干燥氮气,边浓缩至600mL之后,加热到室温。经6~8h后,氢化铝的乙醚加成物就沉淀出来。将生成物过滤后,用100mL无水乙醚洗涤两次,在高真空下干燥10~12h;产量约30g(58%)。
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